【保健食品備案公示】千雌愫牌鈣鎂鐵鋅維生素E咀嚼片

  發布時間:2020-03-23 10:41:30  


國產保健食品備案憑證

產品名稱

千雌愫牌鈣鎂鐵鋅維生素E咀嚼片

備案人

陝西德通寶醫藥科技有限公司

備案人地址

陝西省西安市高新區新型工業園創業大道22號辦公樓3樓301室

備案結論

按照《中華人民共和國食品安全法》《保健食品注冊與備案管理辦法》等法律、規章的規定,予以備案。

備案號

食健備G202061000370

附件

1 產品說明書;2 產品技術要求

備注


2020年03月11日







附件1

保健食品產品說明書


食健備G202061000370




千雌愫牌鈣鎂鐵鋅維生素E咀嚼片

【原料】檸檬酸鈣,碳酸鎂,富馬酸亞鐵,乳酸鋅,維生素E琥珀酸鈣

【輔料】檸檬酸,木糖醇,食用玉米澱粉,酸性紅

【功效成分及含量】每片含:鈣 133mg 鎂 50mg 鐵 6mg 鋅 5mg 維生素E 40mg

【適宜人群】需要補充鈣、鎂、鐵、鋅、維生素E的 成人

【不適宜人群】17歲以下人群及孕婦、乳母

【保健功能】補充鈣、鎂、鐵、鋅、維生素E

【食用量及食用方法】每日 1 次, 每次 2 片,食用方法:咀嚼食用

【規格】1.2 g/片

【貯藏方法】密封,幹燥處保存

【保質期】24個月

【注意事項】本品不能代替藥物。適宜人群外的人群不推薦食用本產品。不宜超過推薦量或與同類營養素同時食用







附件2

保健食品產品技術要求


食健備G202061000370




千雌愫牌鈣鎂鐵鋅維生素E咀嚼片

【原料】檸檬酸鈣,碳酸鎂,富馬酸亞鐵,乳酸鋅,維生素E琥珀酸鈣

【輔料】檸檬酸,木糖醇,食用玉米澱粉,酸性紅

【生產工藝】本品經粉碎、過篩(100目)、混合(30min)、製粒(5%澱粉漿,14目)、幹燥(60-70℃,4-6h)、混合(40目整粒、混合30min、12轉/min)、壓片(1.2g/片)、包裝等主要工藝加工製成。

【直接接觸產品包裝材料的種類、名稱及標準】

藥用高密度聚乙烯瓶應符合《口服固體藥用高密度聚乙烯瓶》(YBB 00122002);塑料防盜瓶蓋應符合《包裝容器 塑料防盜瓶蓋》(GB/T 17876)

【感官要求】應符合表1的規定。

1 感官要求

項  目

指  標

色 澤

淺粉色至粉色

滋味、氣味

味甜微酸

狀 態

無正常視力可見外來雜質


【鑒別】

【理化指標】應符合表2的規定。

2 理化指標

項  目

指  標

檢測方法

鉛(以 Pb計),mg/kg

≤2.0

GB 5009.12

總砷(以 As計),mg/kg

≤1.0

GB 5009.11

總汞(以 Hg計),mg/kg

≤0.3

GB 5009.17

灰分,%

≤50

GB 5009.4

1.鉛的測定 依據GB 5009.12規定的方法測定

1.1  儀器
1.1.1 原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈
1.1.2 分析天平

1.1.3 可調式電熱爐
1.2  試劑
1.2.1 硝酸(HNO3)。
1.2.2 高氯酸(HClO4

1.2.3 磷酸二氫銨(NH4H2PO4)

1.2.4 硝酸鈀[Pd(NO3)2]

1.2.5 標準品來源純度:國家有色金屬及電子材料分析測試中心,純度:1000 μg/ml。

1.3 儀器條件

 波長283.3nm;狹縫0.5nm;燈電流8~12mV;幹燥:85℃~120℃/40s~50s;灰化:750℃/20s~30s;原子化:2300℃/4s~5s。
1.4  標準品溶液製備:

1.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準溶液(1000mg/L)1.00mL於1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度。

1.4.2鉛標準係列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL於100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準係列溶液的濃度分別為鉛0µg/L、5µg/L、10µg/L、20µg/L、30µg/L、40µg/L。
1.5 樣品溶液製備:稱取固體試樣1g於錐形瓶中,加10ml硝酸、0.5ml高氯酸,在可調式電熱爐上消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色。取出錐形瓶,冷卻後用水轉移至10ml容量瓶中,混勻備用。同時做試劑空白試驗
1.6 測定:按質量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標準係列溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液同時注入石墨爐,原子化後測其吸光度值,與標準係列比較定量。
1.7 結果計算

   (ρ-ρ0)×V
X = ——————————
      m×1000
式中:
X—樣品中鉛的含量,mg/kg;

ρ—標準溶液中鉛的質量濃度,μg/L;
ρ0—空白溶液中鉛的質量濃度,μg/L;
m —樣品質量,g;
V —試樣消化液的定容體積,mL。

1000 —換算係數


2總砷的測定 依據GB 5009.11規定的方法測定

2.1  儀器
2.1.1 原子熒光光譜儀

2.1.2 分析天平

2.1.3 可調式電熱爐
2.2  試劑
2.2.1 氫氧化鈉(NaOH)
2.2.2 氫氧化鉀(KOH)

2.2.3 硼氫化鉀(KBH4):分析純

2.2.4 硫脲(CH4N2O2S):分析純

2.2.5 鹽酸(HCl)

2.2.6 硝酸(HNO3)

2.2.7 硫酸(H2SO4)

2.2.8 高氯酸(HClO4)

2.2.9 硝酸鎂([Mg(NO3)2·6H2O]):分析純

2.2.10 氧化鎂(MgO):分析純

2.2.11 抗壞血酸(C6H8O6)
2.2.12標準品來源純度:國家有色金屬及電子材料分析測試中心,純度:1000 μg/ml。
2.3色譜條件

負高壓:260V;砷空心陰極燈電流:50mA~80mA:載氣:氬氣;載氣流速:500mL/min;屏蔽氣流速:800mL/min;測量方式:熒光強度;讀數方式:峰麵積。
2.4 標準品溶液製備:

2.4.1 砷標準中間液(1.00mg/L):準確吸取砷標準溶液(1000mg/L)1.00mL於1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(2+98)至刻度。

2.4.2 砷標準係列溶液:取25mL容量瓶6支,依次準確加入砷標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.50mL、3.00mL(分別相當於砷濃度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL),各加硫酸溶液(1+9)12.5mL,硫脲+抗壞血酸溶液2mL,補加水至刻度,混勻後放置30min後測定。

2.5 樣品溶液製備:取供試品粗粉lg ,置50mL坩堝中,同時做兩份試劑空白。加硝酸20mL,高氯酸4mL,硫酸1.25mL,放置過夜。次日置於電熱板上加熱消解。繼續加熱至消解完全,再持續蒸發高氯酸的白煙散盡,硫酸的白煙開始冒出。冷卻加水25mL,再蒸發至硫酸冒白煙。冷卻,用水將內容物轉入25mL容量瓶中,加入硫脲+抗壞血酸溶液2mL,補加水至刻度。按同法作空白試驗。

2.6 測定:將試劑空白、標準係列溶液依次引入儀器進行原子熒光強度的測定。以原子熒光強度為縱坐標,砷濃度為橫坐標繪製標準曲線,得到回歸方程。相同條件下,將樣品溶液分別引入儀器進行測定。根據回歸方程計算出樣品中砷元素的濃度,即得。
2.7 結果計算
    (c-c0)×V×1000
X = ———————————————
      m×1000×1000
式中:
X—樣品中砷的含量,mg/kg;
c —試樣被測液中砷的測定濃度,ng/mL;
C0 —試樣空白消化液中砷的測定濃度,ng/mL;
V—試樣消化液總體積,mL;
m—樣品質量,g;
1000-換算係數。


3 總汞的測定  依據GB 5009.17規定的方法測定
3.1 儀器
3.1.1 原子熒光光譜儀

3.1.2 分析天平
3.2  試劑
3.2.1 硝酸(HNO3)
3.2.2 硫酸(H2SO4)

3.2.3 重鉻酸鉀(K2CrO7)
3.2.4標準品來源純度:國家有色金屬及電子材料分析測試中心,純度:1000 μg/ml。
3.3 色譜條件

光電倍增管負高壓:240V,汞空心陰極燈電流:30mA,原子化器溫度:300℃;載氣流速:500mL/min;屏蔽氣流速:1000mL/min。
3.4 標準品溶液製備:

3.4.1 汞標準中間液(10μg/mL):吸取1.00mL汞標準溶液(1.00mg/ml)於100mL容量瓶中,用重鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L)稀釋至刻度,混勻,此溶液的濃度為10μg/ml,於4℃冰箱中避光保存。

3.4.2汞標準使用液(50ng/ml):吸取0.5ml的汞標準中間液(10μg/mL)於100ml容量瓶中,用重鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L)稀釋至刻度,混勻,此溶液的濃度為50ng/ml,現用現配

3.4.3分別吸取50ng/ml汞標準使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL於50ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,搖勻,各自相當於汞濃度為0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。
3.5 樣品溶液製備: 取供試品細粉lg ,置消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒,加45mL硝酸和10mL硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後,小火加熱,待開始發泡停止加熱,發泡停止後,加熱回流2小時。消解到樣品完全溶解,呈無色,放冷後從冷凝管上端小心加20mL水,繼續加熱回流10分鍾放冷,用適量水衝洗冷凝管,衝洗液並入消化液中,將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶中,用少量水洗滌錐形瓶、濾器,洗滌液並入容量瓶內,加水至刻度,混勻。同法製備試劑空白溶液。
3.6 測定:設置好儀器最佳條件,連續用硝酸溶液(1+9)進樣,待讀數穩定後,轉入標準係列測量,繪製標準曲線。轉入試樣測量,先用硝酸溶液(1+9)進樣,使讀數基本回零,再分別測定試樣空白和試樣消化液,每測不同試樣前都應清洗進樣器。試樣測定結果按式(1)計算。
3.7  結果計算

     (c-c0)×V×1000
X = ———————————————
      m×1000×1000
式中:
X—樣品中汞的含量,mg/kg;
c—試樣被測液中汞的測定濃度,ng/mL;
C0 —試樣空白消化液中汞的測定濃度,ng/mL;
V —試樣消化液定容總體積,mL;
m—樣品質量,g;
1000 -換算係數。


4 灰分的測定  依據GB 5009.04規定的方法測定
4.1 儀器
4.1.1 馬弗爐;

4.1.2 分析天平;

4.1.3 石英坩堝或瓷坩堝;

4.1.4 幹燥器(內有幹燥劑);

4.1.5 電熱板
4.2.坩堝預處理

 取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在550℃±25℃下灼燒30min,冷卻至200℃左右,取出,放入幹燥器中冷卻30min,準確稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。  

4.3 稱樣:準確稱取樣品3g,精確至0.0001g,將樣品均勻分布在坩堝內,不要壓緊。

4.4 樣品處理:固體試樣先在電熱板上小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然後置於高溫爐中,在550℃±25℃下灼燒4h,冷卻至200℃左右,取出,放入幹燥器中冷卻30min,準確稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

4.5 試樣中灰分的含量

               m1 - m2

              X=  —————————— ×100

       m3 - m2


式中:
X —樣品中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);
m1—坩堝和灰分的質量,單位為克(g);
m2—坩堝的質量,單位為克(g);
m3—坩堝和試樣的質量,單位為克(g);
100—單位換算係數

【微生物指標】應符合表3的規定。

3 微生物指標

項  目

指  標

檢測方法

菌落總數,CFU/g

≤20000

GB 4789.2

大腸菌群,MPN/g

≤0.92

GB 4789.3 MPN 計數法

黴菌和酵母,CFU/g

≤50

GB 4789.15

金黃色葡萄球菌

≤0/25g

GB 4789.10

沙門氏菌

≤0/25g

GB 4789.4

【功效成分或標誌性成分指標】應符合表4的規定。

4 功效成分指標

項  目

指  標

檢測方法

每片含 鈣(以Ca計)

100-166 mg

GB 5009.92

每片含 鎂(以Mg計)

37.5-62.5 mg

GB 5009.241

每片含 鐵(以Fe計)

4.5-7.5 mg

GB 5009.90

每片含 鋅(以Zn計)

3.75-6.25 mg

GB 5009.14

每片含 維生素E(以d-α-生育酚計)

32-72 mg

GB 5009.82

1.鈣的測定 依據GB 5009.92規定的方法測定
1.1 原理:試樣經消解處理後,加入鑭溶液作為釋放劑,經原子吸收火焰原子化,再422.7nm處測定的吸光度值在一定濃度範圍內與鈣含量成正比,與標準係列比較定量。

1.2 試劑
1.2.1 硝酸(HNO3
1.2.2 高氯酸(HClO4
1.2.3 鹽酸(HCl)
1.2.4 氧化鑭(La2O3
1.2.5 標準品來源純度:國家有色金屬及電子材料分析測試中心,純度:1000 μg/ml。
1.3 儀器
1.3.1 原子吸收光譜儀
1.3.2 電子分析天平
1.3.3 可調式電熱爐

1.4   儀器條件;

 波長422.7nm;狹縫1.3nm;燈電流15mV;燃燒頭高度3mm;空氣流量:9L/min;乙炔流量:2L/min。
1.5 標準曲線的製備:

1.5.1 鈣標準中間液(100 mg/L):準確吸取鈣標準溶液(1000mg/L)10mL於100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

1.5.2 鈣標準係列溶液:分別吸取鈣標準中間液(100 μg/ml)0ml,0.500ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml於100ml容量瓶中,另在各容量瓶中加入5ml鑭溶液(20g/L),最後加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。製成鈣質量濃度為0μg/ml、0.500μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml、4.00μg/ml、6.00μg/ml的標準係列溶液。
1.6 樣品處理:取本品20片,研細,精密稱定0.1g(相當於含鈣10.0mg左右),置150ml錐形瓶中,加10ml硝酸、0.5ml高氯酸,在可調式電熱爐上消解。消解至冒白煙,消化液呈黃色。取出錐形瓶,冷卻後用水轉移至50ml容量瓶中。再吸取上述溶液1ml於100ml容量瓶中,加入5ml的鑭溶液,最後加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻備用,此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。
1.7 樣品測定:將鈣標準係列溶液按濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器,在422.7nm的波長處測定吸光度,以鈣的質量濃度為橫坐標,相應的吸光度值為縱坐標,製作標準曲線。同法測定空白溶液和試樣待測液的吸光度值,與標準係列比較定量。

1.8 結果計算
  (ρ-ρ0)×V1×V3×S×1000
X = ——————————————
   m×1000×1000×V2
式中:
X —樣品中鈣的含量,mg/片;
ρ—樣品測定液中鈣的質量濃度,μg/mL;
ρ0—樣品空白液中鈣的質量濃度,μg/mL;
m—樣品質量,單位為g;
V1—試樣消化液第一次定容體積,mL;
V2—另取溶液體積,mL;
V3—第二次定容體積,mL;

S—平均片重,單位為g;
1000—單位換算係數。


2.鎂的測定 依據GB 5009.241規定的方法測定
2.1  原理:試樣經消解處理後,經原子吸收火焰原子化,再285.2nm處測定的吸光度值在一定濃度範圍內與鎂含量成正比,與標準係列比較定量。

2.2  試劑
2.2.1  硝酸(HNO3)。
2.2.2  高氯酸(HClO4)
2.2.3  標準品來源純度:國家有色金屬及電子材料分析測試中心,純度:1000 μg/ml。
2.3  儀器
2.3.1  原子吸收光譜儀:配火焰原子化器,鎂空心陰極燈。
2.3.2  分析天平:感量0.1mg和1mg。
2.3.3  可調式電熱爐
2.4    標準曲線的製備:

2.4.1   鎂標準中間液(10.0mg/L):準確吸取鎂標準溶液(1000mg/L)1.0mL,用硝酸溶液(5+95)定容至100mL容量瓶中,混勻。

2.4.2   鎂標準係列溶液:分別吸取鎂標準中間液(100μg/ml)0ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml於100ml容量瓶中用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。製成鎂質量濃度為0 μg/ml、0.200 μg/ml、0.400 μg/ml、0.600 μg/ml、0.800 μg/ml、1.00 μg/ml的標準係列溶液。
2.5   樣品處理
   取本品細粉,稱取60mg(相當於含鎂3.0mg左右),置150ml錐形瓶中,加10ml硝酸、0.5ml高氯酸,在可調式電熱爐上消解。消解至冒白煙,消化液呈黃色。取出錐形瓶,冷卻後用水轉移至50ml容量瓶中,用少量水洗滌2~3次,合並洗滌液於容量瓶中並用水定容至刻度,混勻。再吸取上述溶液1ml於100ml容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
2.6   樣品測定:將鎂標準係列溶液按濃度由低到高的順序導入火焰原子化器,在285.2n的波長處測定吸光度,以鎂的質量濃度為橫坐標,相應的吸光度值為縱坐標,製作標準曲線。同法測定空白溶液和試樣待測液的吸光度值,與標準係列比較定量。
2.7    結果計算:
  (ρ-ρ0)×V1×V3×S×1000
X = ——————————————
    m×1000×1000×V2

式中:
X —樣品中鎂的含量,mg/片;
ρ—樣品測定液中鎂的質量濃度,μg/mL;
ρ0—樣品空白液中鎂的質量濃度,μg/mL;
m —樣品質量,單位為mg;
V1—試樣消化液第一次定容體積,mL;
V2—另取溶液體積,mL;
V3—第二次定容體積,mL;

S—平均片重,單位為g;
1000—單位換算係數。


3.鐵的測定  依據GB 5009.90規定的方法測定
3.1  原理:試樣經消解處理後,經原子吸收火焰原子化,在248.3nm處測定的吸光度值。在一定濃度範圍內吸光度值與鐵含量成正比,與標準係列比較定量。
3.2  試劑
3.2.1  硝酸(HNO3
3.2.2  高氯酸(HClO4  
3.2.3  標準品來源純度:國家有色金屬及電子材料分析測試中心,純度:1000 μg/ml。
3.3    儀器
3.3.1  原子吸收光譜儀:配火焰原子化器,鐵空心陰極燈。
3.3.2  分析天平:感量0.1mg和1mg。
3.3.3  可調式電熱爐
3.4   標準曲線的製備:

3.4.1  鐵標準中間液(100mg/L):準確吸取鐵標準溶液(1000mg/L)10mL於100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

3.4.2  鐵標準係列溶液:分別吸取鐵標準中間液(100μg/ml)0ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,8.00mL,10mL於100ml容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。製成鐵質量濃度為0μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml、4.00μg/ml、8.00μg/ml、10.00μg/ml的標準係列溶液。
3.5   樣品處理:

 取本品細粉,稱取約0.1g(相當於含鐵0.5mg左右),置150ml錐形瓶中,加10ml硝酸、0.5ml高氯酸,在可調式電熱爐上消解。消解至冒白煙,消化液變為黃色透明溶液。取出錐形瓶,冷卻後用水轉移至100ml容量瓶中,用少量水洗滌2~3次,合並洗滌液於容量瓶中並用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3.6   樣品測定:將鐵標準係列溶液按濃度由低到高的順序導入火焰原子化器,在248.3nm的波長處測定吸光度,以鐵的質量濃度為橫坐標,相應的吸光度值為縱坐標,製作標準曲線。同法測定空白溶液和試樣待測液的吸光度值,與標準係列比較定量。
3.7   結果計算
   (ρ-ρ0)×V×S×1000
X = ——————————————
    m×1000×1000

式中
X—樣品中鐵的含量,mg/片;
ρ—樣品測定液中鐵的質量濃度,μg/mL;
ρ0—樣品空白液中鐵的質量濃度,μg/mL;
m —樣品質量,單位為g;
V—試樣消化液定容體積,mL;
S—平均片重,單位為g;
1000—單位換算係數。

4.鋅的測定 依據GB 5009.14規定的方法測定
4.1 原理:試樣經消解處理後,經火焰原子化,在213.9nm處測定吸光度。在一定濃度範圍內鋅的吸光度值與鋅含量成正比,與標準係列比較定量。

4.2 試劑
4.2.1 硝酸(HNO3
4.2.2 高氯酸(HClO4)

4.2.3 標準品來源純度:國家有色金屬及電子材料分析測試中心,純度:1000 μg/ml。
4.3 儀器
4.3.1 原子吸收光譜儀:配火焰原子化器,鋅空心陰極燈。
4.3.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。
4.3.3 可調式電熱爐
4.4 標準曲線的製備:

4.4.1 鋅標準中間液(100mg/L):準確吸取鋅標準溶液(1000mg/L)10mL於100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

4.4.2 鋅標準係列溶液:分別吸取鋅標準中間液(100μg/ml)0ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,8.00mL,10mL於100ml容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。製成鋅質量濃度為0 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、4.00 μg/ml、8.00 μg/ml、10.00 μg/ml的標準係列溶液。
4.5 樣品處理:取本品細粉0.1g(相當於含鋅400μg左右),置150ml錐形瓶中,加10ml硝酸、0.5ml高氯酸,在可調式電熱爐上消解,消解至冒白煙,消化液變為黃色透明溶液。取出錐形瓶,冷卻後用水轉移至100ml容量瓶中,用少量水洗滌2~3次,合並洗滌液於容量瓶中並用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

4.6 樣品測定:將鋅標準係列溶液按濃度由低到高的順序導入火焰原子化器,在213.9nm的波長處測定吸光度,以鋅的質量濃度為橫坐標,相應的吸光度值為縱坐標,製作標準曲線。同法測定空白溶液和試樣待測液的吸光度值,與標準係列比較定量。

4.7 結果計算
     (ρ-ρ0)×V×S×1000
X = ——————————————
         m×1000×1000

式中:
X—樣品中鋅的含量,mg/片;
ρ—樣品測定液中鋅的質量濃度,μg/mL;
ρ0—樣品空白液中鋅的質量濃度,μg/mL;
m —樣品質量,單位為g;
V —試樣消化液定容體積,mL;

S—平均片重,單位為g;
1000—單位換算係數。


5.維生素E的測定 依據GB 5009.82規定的方法測定
5.1 原理:試樣中的維生素E經N,N-二甲基甲酰胺溶解,經C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,外標法定量。
5.2 試劑
5.2.1   N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO)
5.2.2   甲醇(CH3OH):色譜純
5.2.3   標準品來源純度:中檢院,純度:98%。
5.3 儀器
5.3.1 高效液相色譜儀
5.3.2 分析天平
5.3.3 超聲波清洗儀

5.4 色譜條件

     a)色譜柱:C18(柱長250mm,內徑4.6mm,粒徑5 μm)

     b)柱溫:20℃

     c)流動相:甲醇

     d)流速:0.8 mL/min

     e)紫外檢測波長:294nm

     f)進樣量:10μL
5.5 標準曲線的製備:

5.5.1 維生素E標準儲備溶液(1.00mg/mL):精密稱取維生素E對照品50mg,用無水乙醇溶解後,轉移入50ml棕色容量瓶中,定容至刻度,密封後,在-20℃下避光保存,有效期六個月。臨用前將溶液回溫至20℃。

5.5.2 維生素E標準溶液中間液:準確吸取維生素E標準儲備溶液5.00ml於50ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,維生E的濃度為100μg/ml。在-20℃下避光保存,有效期半個月。

5.5.3 維生素E標準係列工作溶液:分別準確吸取維生素E標準溶液中間液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL於10ml棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,維生素E的濃度為2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、40.00 μg/mL、60.00 μg/mL。
5.6 樣品處理
   取本品適量,研細,精密稱定2g置50ml錐形瓶中,加50ml N,N-二甲基甲酰胺溶解,稱定重量,超聲30min,放冷至室溫,用N,N-二甲基甲酰胺補足減失重量,搖勻,離心30min,取上清液 用0.45μm微孔濾膜濾過,作為供試品溶液。
5.7 樣品測定:分別吸取維生素E標準係列工作溶液10μL注入高效液相色譜儀中,測定相應的峰麵積,以峰麵積為縱坐標,以標準測定液濃度為橫坐標繪製標準曲線,計算直線回歸方程。供試品經高效液相色譜儀分析,測得峰麵積,采用外標法通過上述標準曲線計算其濃度。
5.8 結果計算

  ρ×V×S×1000
X = ——————————
     m×1000×1000

式中:
X—樣品中維生素E的含量,mg/片;

ρ—從標準曲線上查得的維生素E濃度,μg/ml;
V—定容體積,mL;
S—平均片重,單位為g;
m—試樣的稱樣量,g;

1000—單位換算係數。



【重量差異指標】

應符合《中華人民共和國藥典》中“製劑通則”項下片劑的規定。

【原輔料質量要求】

1、檸檬酸鈣:應符合GB 1903.14 《食品安全國家標準 食品營養強化劑 檸檬酸鈣》的規定
2、碳酸鎂:應符合GB 25587 《食品安全國家標準 食品添加劑 碳酸鎂》的規定
3、富馬酸亞鐵:應符合《中華人民共和國藥典》中富馬酸亞鐵的規定
4、乳酸鋅:應符合GB 1903.11 《食品安全國家標準 食品營養強化劑 乳酸鋅》的規定
5、維生素E琥珀酸鈣:應符合GB 1903.6 《食品安全國家標準 食品營養強化劑 維生素E琥珀酸鈣》的規定
6、檸檬酸:應符合GB 1886.235 《食品安全國家標準 食品添加劑 檸檬酸》的規定
7、木糖醇:應符合GB 1886.234 《食品安全國家標準 食品添加劑 木糖醇》的規定
8、食用玉米澱粉:應符合GB/T 8885 《食用玉米澱粉》的規定
9、酸性紅:應符合GB 28309 《食品安全國家標準 食品添加劑 酸性紅(偶氮玉紅) 》的規定


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